Partikelanalyse

Technische Sauberkeit: Partikel mit LIBS und Raman identifizieren

Metallischer Abrieb, mineralische Rückstände oder Kunststoffpartikel: Die Materialidentifikation kann helfen, mögliche Ursachen für Verunreinigungen einzugrenzen. Das CORALIS verbindet optische Bildgebung mit LIBS und Raman-Spektroskopie, um ausgewählte Partikel zu charakterisieren.

Hier erfahren Sie, welche Informationen die Analysemethoden im CORALIS liefern und wie metallische Partikel mit einem LIBS-basierten Verfahren klassifiziert werden können.

Warum ist die Identifizierung von Partikeln wichtig?

Partikel auf technischen Bauteilen können die Funktion und Lebensdauer empfindlicher Systeme beeinträchtigen. Je nach Größe, Material und Einsatzbereich können sie beispielsweise erhöhten Verschleiß verursachen, feine Kanäle verstopfen oder Dichtflächen beschädigen. Bei elektrischen Baugruppen können leitfähige Partikel zudem Kurzschlüsse begünstigen. Die technische Sauberkeit ist deshalb ein wichtiger Bestandteil bei der Qualitätssicherung.

Neben der Anzahl und Größe der Partikel ist insbesondere ihre Materialzusammensetzung von Interesse. Die optische Untersuchung zeigt zunächst, welche Partikel vorhanden sind und wie sie aussehen. Eine ergänzende Materialanalyse hilft dabei, metallischen Abrieb, mineralische Rückstände oder polymere Verunreinigungen genauer zu unterscheiden. Auch äußerlich ähnliche Partikel können aus unterschiedlichen Materialien bestehen und damit auf verschiedene Ursachen hinweisen.

Die Identifizierung kann dazu beitragen, mögliche Verunreinigungsquellen im Fertigungs- und Montageprozess einzugrenzen. Stimmen beispielsweise die Legierungsbestandteile eines metallischen Partikels mit denen eines Werkzeugs oder Bauteils überein, lässt sich dieser Zusammenhang gezielt weiter untersuchen. Die Zusammensetzung allein belegt die Herkunft jedoch nicht; dafür müssen auch Prozessbedingungen und weitere Untersuchungsergebnisse berücksichtigt werden.

Mit der Kombination aus LIBS und Raman-Spektroskopie lassen sich ergänzende Informationen über die elementare Zusammensetzung und molekulare Struktur geeigneter Partikel gewinnen. Diese Informationen unterstützen die Ursachenanalyse und können helfen, gezielte Verbesserungen bei Bearbeitung, Reinigung, Handhabung oder Montage abzuleiten.

Welche Informationen liefert die Analyse?

Partikel erfassen

Eine optische Aufnahme mit einem Mikroskop macht Partikel sichtbar und unterstützt die Auswahl von Messpositionen.

Größe und Anzahl bestimmen

Die Bildauswertung liefert Informationen über Anzahl, Größe und Größenverteilung der erkannten Partikel.

Material charakterisieren

LIBS und Raman liefern ergänzende Informationen über Elemente und molekulare Strukturen.

Wie funktioniert die Untersuchung mit CORALIS?

Ein mikroskopisches Bild der Probe bildet die Grundlage für die Partikelerkennung und die Auswahl der Messpositionen. Anschließend können ausgewählte Partikel mit LIBS, Raman oder beiden Methoden nacheinander untersucht werden. Probenvorbereitung und Messstrategie richten sich nach der jeweiligen Probe und Fragestellung.

LIBS und Raman: zwei sich ergänzende Methoden

LIBS: Welche Elemente sind enthalten?

Ein Laserpuls erzeugt ein Plasma. Sein Licht enthält charakteristische Informationen über die Elemente im Messbereich. LIBS eignet sich unter anderem zur Untersuchung metallischer Partikel und ihrer Legierungsbestandteile.

Raman: Welche Strukturen liegen vor?

Raman-Spektroskopie liefert Informationen über molekulare Schwingungen und kristalline Strukturen. Sie kann bei der Identifizierung geeigneter Polymere und Mineralien unterstützen.

Wie wird ein Raman-Spektrum ausgewertet?

Zur Materialidentifikation können gemessene Raman-Spektren mit Referenzspektren verglichen werden. Charakteristische Bandenpositionen und das gesamte Spektrenmuster liefern Hinweise auf molekulare und kristalline Strukturen. Die Qualität der Zuordnung hängt unter anderem von der Signalqualität und geeigneten Referenzdaten ab.

Die Darstellung erläutert das Prinzip. Sie zeigt keine Messdaten und kein tatsächliches Ergebnis einer Datenbanksuche

Anwendungsbeispiel: Metallische Partikel identifizieren

Metallische Partikel können Hinweise auf Abrieb oder Rückstände aus einem Bearbeitungsprozess geben. Für CORALIS wurde ein LIBS-basiertes Klassifizierungsverfahren für Aluminium, Eisen und Kupfer mit insgesamt zwölf Materialklassen untersucht. Für nicht hinterlegte Klassen kann die Identifizierung von Spektrallinien Hinweise auf vorhandene Elemente liefern.

Welche Materialklassen werden unterschieden?

Das untersuchte LIBS-Verfahren unterscheidet drei Basisgruppen mit insgesamt zwölf Materialklassen. Die Übersicht zeigt die in dieser Untersuchung hinterlegten Referenzklassen und Konzentrationsbereiche. Sie ist keine allgemeingültige Klassifizierung aller Legierungen.

Die Zuordnung erfolgt anhand der hinterlegten Referenzdaten. Nicht abgedeckte Materialien erfordern eine ergänzende Auswertung, beispielsweise über die Identifizierung charakteristischer Spektrallinien.

Messingpartikel unter 45 µm: Die folgenden Aufnahmen zeigen Messingpartikel mit einem Feret-Durchmesser unter 45 µm und ein zugehöriges LIBS-Spektrum. Für das Spektrum wurden zwei Laserpulse bei 1.064 nm und 5 mJ Pulsenergie verwendet.

In der beschriebenen Untersuchung wurden elf massive Materialproben und acht Partikelproben betrachtet. Für nahezu alle untersuchten Proben lagen die Klassifizierungsraten über 95 %. Bei Al-Si-Partikeln unter 45 µm betrug sie 86,2 %. Die Ergebnisse beziehen sich auf die untersuchten Materialien und Bedingungen; Spektren mit sehr geringer Intensität wurden vor der Auswertung ausgeschlossen. Bei Partikeln wurden pro Messreihe fünf Partikel je Material und Größenbereich untersucht; insgesamt gab es fünf Messreihen.

Ergebnisse der Partikelklassifizierung

Quelle: V. Merk und L. Pfeifer, LTB Application Note „Identification of particles with the Raman-LIBS-System CORALIS“, Tabelle 2. Fünf unabhängige Messreihen; je Messreihe fünf Partikel pro Größenbereich und Material. Zwei Laserpulse für Partikel unter 45 µm, fünf für die übrigen Größen. Spektren mit sehr geringer Intensität wurden vor der Auswertung ausgeschlossen. Die Prozentwerte beziehen sich auf korrekt klassifizierte Spektren, nicht auf den Anteil aller gefundenen Partikel. Ergebnisse gelten für die untersuchten Proben und Messbedingungen.

Die Ergebnisse zeigen, dass die Klassifizierungsrate sowohl vom Material als auch vom Größenbereich abhängt. Für Al-Si-Partikel unter 45 µm lag sie bei 86,2 %, für Messingpartikel derselben Größenklasse bei 100 %. Daraus lässt sich keine allgemeine Erfolgsquote für beliebige Partikel ableiten.

Möglichkeiten und Grenzen der Verfahren

Optische bzw. mikroskopische Bildgebung und spektroskopische Verfahren ergänzen sich bei der Charakterisierung ausgewählter Partikel. Das Ergebnis hängt unter anderem von Partikelgröße, Material und Untergrund ab. Eine Klassifizierung benötigt geeignete Referenzdaten; quantitative Aussagen erfordern eine passende Kalibrierung. LIBS trägt Material ab und kann kleine Partikel verändern. Die Materialidentifikation liefert Hinweise auf eine mögliche Herkunft, belegt diese aber nicht allein.

Ist CORALIS die passende Lösung für Ihre Messaufgabe?

CORALIS kombiniert Bildgebung, LIBS und Raman in einem System. Sprechen Sie mit uns über Ihre Probe und Ihre Fragestellung – gemeinsam prüfen wir gerne eine passende Vorgehensweise.

Weiterführende Literatur

V. Merk und L. Pfeifer: Identification of particles with the Raman-LIBS-System CORALIS, LTB Application Note.

M. Lanzinger et al.: Development of laser-induced breakdown spectroscopy-methods for rapid element quantification in alloy particles in technical cleanliness analysis. Spectrochimica Acta Part B, 205 (2023), 106691. https://doi.org/10.1016/j.sab.2023.106691

M. Lanzinger et al.: LIBS as a fast and reliable alternative to μXRF and SEM–EDX for quantitative analysis of aluminium alloy particles in technical cleanliness analysis. Microchemical Journal, 207 (2024), 111782. https://doi.org/10.1016/j.microc.2024.111782

L. Pfeifer, V. Merk, S. Damaske und W. Werncke: Kombinierte LIBS- und Ramanspektroskopie zur Partikelanalyse. JOT (2020). https://doi.org/10.1007/s35144-020-0961-0